葡萄酒重金屬檢測用純水機選擇
國際葡萄與葡萄酒組織(OIV)是一個由符合一定標準的葡萄及葡萄酒生產(chǎn)國組成的政府間的國際組織。OIV開展協(xié)調(diào)各成員國之間的葡萄酒貿(mào)易、討論科研成果、制定符合國際葡萄酒發(fā)展潮流的技術(shù)標準等一系列工作。目前國際上通用的是2003年OIV頒布的《國際葡萄與葡萄酒組織(OIV)的全套釀酒法規(guī)以及檢驗標準》。該法規(guī)對葡萄酒的物理、化學、微生物等要求均給出了限值和檢測方法。其中化學要求包含有機物和無機物兩個大類,有機物包括糖類、醇類、有機酸、氣體和其他有機物,無機物分為陰離子、陽離子和非金屬。
中國在2006年參考上述OIV標準推出了《中華人民共和國葡萄酒國家標準》(GB/T 15037-2006)。該標準規(guī)定了葡萄酒的定義、分類、要求和分析方法等內(nèi)容。在要求中的“理化要求”中,標準對表1所述的項目提出了限制:
隨著國內(nèi)葡萄酒消耗量的不斷增長以及國人對于食品安全認知度的提升,葡萄酒的安全檢測成為一項常規(guī)的要求,很多地區(qū)都成立了專業(yè)的葡萄酒檢測實驗室,對國內(nèi)外不同葡萄酒品牌進行檢測分析,為飲用者提供符合我國安全衛(wèi)生規(guī)定的專業(yè)保障。這些實驗室,除了做常規(guī)檢測,通常都會配備國內(nèi)領先的實驗室設備,HPLC,GC以及原子吸收光譜儀(AAS)等檢測設備,來針對性地檢測葡萄酒中的添加劑、藥物殘留以及鉛、鐵、銅等多種重金屬和致病微生物。
在此,滲源為大家提供葡萄酒中重金屬元素(鐵、銅)的檢測方法及實驗方案:
一、實驗方法
原子吸收分光光度法(AAS)
二、儀器和試劑
原子吸收分光光度計(帶鐵空心陰極燈,銅空心陰極燈),滲源超純水機,硝酸溶液(0.5%),鐵標準溶液(100 μg/mL),銅標準溶液(100 μg/mL)
三、試驗方法
鐵含量檢測
1、樣品溶液制備
用硝酸溶液將樣品稀釋10倍,搖勻,備用。
2、鐵標準系列溶液配制
分別吸取0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL鐵標準液于5個100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液定容,制得0.0 μg,10.0 μg,20.0 μg,40.0 μg,50.0 μg的鐵標準系列溶液。
3、標準曲線
原子吸收分光光度計配置鐵空心陰極燈,調(diào)整波長至248.3nm,分別測定鐵標準系列溶液吸光度,建立回歸方程。
4、樣品測定
將制備好的樣品溶液進樣,測量吸光度,然后根據(jù)回歸方程算出鐵含量 A。
5、結(jié)果計算
樣品中的鐵含量按照下述公式計算:
X = A×F
式中:
X = 葡萄酒樣品中的鐵含量,單位為 mg/L;
A = 根據(jù)回歸方程計算的鐵含量,單位為 mg/L;
F = 稀釋倍數(shù),在樂楓的方法中取值為10。
6、 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
銅含量檢測
銅含量檢測使用配置銅空心陰極燈的原子吸收分光光度計,檢測波長324.07 nm。其余步驟同鐵含量檢測。
在上述原子吸收分光光度檢測實驗中,用來制備標準溶液,稀釋樣品溶液以及清洗的純水水質(zhì)很重要,其中的雜質(zhì)會對分析檢測的儀器及分析結(jié)果帶來危害:
1.純水中的顆粒雜質(zhì)會損壞進樣器,并且會對光線形成散射;
2.有機物可以改變 pH 值,影響空白溶液;還會與鐵、銅離子絡合后改變揮發(fā)速率;
3.離子會對吸光度造成嚴重影響,影響回歸方程或標準曲線的計算;
4.微生物代謝產(chǎn)物會增加離子,顆粒等污染物;
5.氣體容易形成氣泡,影響檢測的穩(wěn)定性。
如果使用不合格的純水,不但檢測結(jié)果的準確性不能得到保證,還容易損傷原子吸收分光光度計,縮短其使壽命。原子吸收分光光度計至少應該使用符合國標GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法二級純水——電導率≤1μS/cm(25℃)。所以建議使用電阻率18.2MΩ·cm的。
葡萄酒檢測實驗室中,配備的氣相色譜儀、高效液相色譜儀等分析檢測儀器,對于用水的要求也都很高,需要滿足GB/T 6682-2008要求的一級純水標準。
通常情況下滲源SYS-Ⅲ超純水機就可以滿足葡萄酒重金屬檢測用純水需求,可以同時制備純水和超純水,純水水質(zhì)超過GB/T 6682-2008要求的二級純水標準;超純水超過GB/T 6682-2008要求的一級純水標準,同時滿足GB/T 33087-2016 《儀器分析用高純水規(guī)格和試驗方法》的高純水標準。
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